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火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂

 

   

火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂 
   
2013-03-07发布                                                  2013-08-01实施
 
 


国家能源局  发  布


DL/T 806 - 2013
 
 
目    次
前言……………………………………………………………………………………………II
引言……………………………………………………………………………………………III
l范围…………………………………………………………………………………………l
2规范性引用文件……………………………………………………………………………l
3技术要求……………………………………………………………………………………l
4测定方法……………………………………………………………………………………1
  4.1 pH值的测定……………………………………………………………………………2
  4.2密度的测定……………………………………………………………………………2
  4.3固含量的测定…………………………………………………………………………2
  4.4膦酸盐含量的测定……………………………………………………………………2
  4.5亚磷酸盐含量的测定…………………………………………………………………4
  4,6唑类含量的测定………………………………………………………………………5
5检测规则……………………………………………………………………………………5
6包装、标志、贮存与运输…………………………………………………………………6


DL/ T 806 - 2013
 
前    言
    本标准代替DL/T 806-2002《火力发电厂循环冷却水用阻垢缓蚀剂》,根据GB/T1.1-2009的要求进行编写,除编辑性修改外,主要技术内容变化如下:
    ——对阻垢剂膦酸盐含量指标进行修订,原标准要求产品磷酸盐含量大于或等于6.8%,本次修订将膦酸盐含量改为小于或等于20.0%
    ——将常见阻垢剂分为三类,即含膦阻垢剂、低膦阻垢剂、无膦阻垢剂。含膦阻垢剂膦酸盐含量为6.8%~20%,低膦阻垢剂的膦酸盐含量为2.0%~6.8%,无膦阻垢剂膦酸盐含量小于2.0%。
    ——对阻垢剂产品亚磷酸盐含量重新进行了规定,由原来的2.25%降低为1.00%。
    ——对阻垢剂产品正磷酸盐含量重新进行了规定,由原来的1.00%降低为0.50%。
    ——提出了阻垢缓蚀剂的生物降解性这一参考指标,并给出测定方法。
    本标准由中国电力企业联合会提出。
    本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。
    本标准起草单位:西安热工研究院有限公司、华北电力科学研究院有限责任公司、北京英纳尔电力水处理技术有限公司、江海环保股份有限公司。
    标准主要起草人:史庆琳、田利、王应高、张军昌、徐群、李永立、王广珠、星成霞。
    本标准于2002年4月首次发布,本次为第一次修订。
    本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761)。
 
 


 
DL/T 806 - 2013
 
引    言
    本标准是根据《国家能源局关于下达2010年第一批能源领域行业标准制(修)订计划的通知》(国能科技(2010) 320号)的要求修订的。
    火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂是由有机膦酸、有机酸聚合物、多种缓蚀剂成分及多元共聚物等组成,主要用于火力发电厂敞开式循环冷却水系统的阻垢、防腐处理,适用于采用不同预处理工艺及水质补充水的循环冷却水处理。


DL/T 806 - 2013
火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂
1  范围
    本标准规定了火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂的技术要求、试验方法、检验规则及标识、包装、运输和贮存。
    本标准适用于火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂。
2  规范性引用文件
    下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
    GB/T 601  化学试剂 标准滴定溶液的制备 .
    GB/T 603  化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
    GB/T 6680  液体化工产品采样通则
    GB/T 20778  水处理剂可生物降解性能评价方法——CO2生成量法
3  技术要求
3.1  外观应为无色、淡黄色或棕色透明液体,无沉淀物
3.2  产品技术要求应符合表1要求。
表1  火力发电厂循环水用阻垢缓蚀剂产品技术要求
指标名称单位指  标
A类B类C类
唑类(以C6H4NHN:N计)%—≥1.0≥3.0
膦酸盐(以PO43-计)含量%≤20.0
亚磷酸盐(以PO33-计)含量%≤1.0
正磷酸盐(以PO43-计)含量%≤0.5
固含量%≥32.0
密度(20℃)g/cm3≥1.15
pH(1%水溶液) 3.0±1.5
 注1:A类阻垢缓蚀剂可用于不锈钢管、钛管循环冷却水处理系统,也可用于碳钢管冲灰水系统。
 注2:B类阻垢缓蚀剂可用于铜管循环冷却水处理系统。
 注3:C类阻垢缓蚀剂可用于要求有较高唑类含量的铜管循环冷却水处理系统。
       膦酸盐含量大于6.8%为含膦阻垢剂;膦酸盐含量为2.0%~6.8%为低膦阻垢剂;膦酸盐含量小于2.0%为无膦阻垢剂,需要时可参照GB/T 20778对阻垢缓蚀剂的生物降解性进行分析。

4  测定方法
    本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均应使用分析纯试剂和试剂水或相应纯度的水。
试验中所需的标准溶液,在没有注明其他规定时,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。


DL/T 806 - 2013
4.1   pH值的测定
4.1.1  仪器、设备
4.1.1.1酸度计:分度值为0.02pH。
4.1.1.2天平:精度为0.01g。
4.1.2  测定步骤
    称量1.00g试样,全部转移到100ml容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀。
    将试样溶液倒入50mL烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入被测试液中,开动搅拌器搅拌。在
己校准的酸度计上读取pH值。
4.2   密度的测定
4.2.1  仪器和设备
4. 2.1.1  密度汁:分度值为0.001g/cm3。
4.2.1.2  恒温水浴:温度控制在(20±1)℃。
4.2.1.3  玻璃量筒:250mL。
4. 2.1.4  温度计:分度值为0.1℃。
4.2.2   测定步骤
    将阻垢缓蚀剂试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于20℃的恒温水浴中,待温度
恒定后,用温度计测定水温。将清洁、干燥的密度计缓缓放入试样中,其下端离筒底2cm以上,不能与
筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不应超过2分度~3分度,待密度计在试样中稳定
后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有弯月面上缘刻度的密度计除外),即为20℃时试样的密度。
4.3  固含量的测定
4.3.1  仪器、设备
4. 3.1.1  称量瓶:Ø60x30mm。
4. 3.1,2  恒温干燥箱:恒温精度为±2℃。                                                                               
4. 3.1.3  天平:精度精确到0.0001g。
4.3.2  测定步骤
    称取约0.8g试样,精确到0.000lg,置于已恒重的称量瓶中,小心摇动,使试液自然流动,于瓶底
形成层均匀的薄膜。放入干燥箱中,逐渐升温至(120±2)℃,干燥6h,取出放入干燥器中,冷却至
室温,称量。
4.3.3 分析结果计算
固含量X1(%)按式(1)计算:
                                              (1)
式中:
    m1——称量瓶的质量,g;
    m2 ——干燥后试样与称量瓶的质量,g;
    m——试样的质量,g。
4.3.4允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.4膦酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
    在酸性介质中,磷酸盐和亚磷酸盐在硫酸和过硫酸铵存在情况下,加热氧化成磷酸。利用钼酸铵、
酒石酸锑钾和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”,用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)含量。然后再减去正磷酸(以PO43-计)和亚磷酸(以PO33-计)的含量,计算出膦酸盐含
DL/T 806 - 2013
量。
4.4.2试剂和材料
4.4. 2.1  磷酸盐(以PO43-计)标准储备液:1mL溶液含有0.500mg PO43-。
    称量0.7165g(精确至0.0002g)预先在100℃~105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾,置于烧杯中,加水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.4. 2.2  磷酸盐(以PO43-计)标准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-。
    吸取20.00ml磷酸盐标准储备液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.4.2.3钼酸铵溶液:称量6.0g钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2g酒石酸锑钾及83mL浓硫酸,冷
却后用水稀释至1000ml,摇匀。储存于棕色试剂瓶中,储存期6个月。
4.4. 2.4抗坏血酸溶液:称量17.6g抗坏血酸溶于50ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二钠及8ml甲酸,
用水稀释至1000mL,摇匀(现配现用)。
4.4.2.5硫酸: 溶液。
4.4.2.6过硫酸铵:2.4%溶液(现配现用)。
    注:也可用4%过硫酸钾溶液,过硫酸钾溶液贮存有效期为1个月。
4.4.3仪器、设备
4.4.3.1  分光光度计:波长范围为400nm~800nm。
4.4.3.2可调温电热板:800W。
4.4.4测定步骤
4.4.4.1  试液的制备方法如下:
    a)  称量约2.0g(精确至0.0002g)试样,用水溶解后移至500mL量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,
    此为试液A。
    b)吸取试液A 10.00mL于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。为试液B。
    4.4.4.2磷酸盐(以PO43-计)工作曲线的绘制:
    取7个50rnL容量瓶依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL正磷酸盐标准溶液,各加入20mL、5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。于25℃~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm波长处,以试剂空白为参比,测量其吸光度,以磷酸盐的质量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.4.4.3测定步骤如下:
    a)  总磷酸盐含量的测定。吸取5.00mL试液B于50mL锥形瓶中,加入1ml硫酸溶液、5ml过硫
    酸铵溶液,在沸水浴中加热,保持30min,取下冷却至室温,然后全部移至50mL容量瓶中,
    加入5mL钼酸铵溶液、3mL抗坏血酸溶液。用水稀释至刻度,摇匀,在25℃~30。C下放置10min。
    使用分光光度计,用1cm比色皿,在710nm波长处,以试剂空白为参比,测定其吸光度。
    b)  正磷酸盐含量的测定。吸取10.00mL试液A于50mL容量瓶中,加入20mL水、5mL钼酸铵溶液、3 mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在25℃~30℃下放置10min。使用分光光
    度计,用1cm比色皿,在710nm波长处,以试剂空白为参比,测定其吸光度。
4.4.4.4  分析结果的计算如下:
        A)  总磷酸盐(以PO43-计)含量X2(%)按式(2)计算:
式中:
DL/T 806 - 2013
m1,——从4.4.4.2绘制的工作曲线查得试液中总磷含量,mg
    m——试样的质量,g。
    b)  正磷酸盐(以PO43-计)含量X3(%)按式(3)计算:
    式中:
    m2——从4.4.4.2绘制的工作曲线查得试液中正磷酸盐的量,mg;
    m——试样的质量,g。
    c)  以质量百分数表示的膦酸盐含量X4(%)按式(4)计算:
 式中:
    X5——从4.5测得试液中的亚磷酸盐的含量,%;
  1.203 -由亚磷酸盐换算成磷酸盐的系数。
4.4.5允许差
    取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.30%。
4.5亚磷酸盐含量的测定
4.5.1方法提要
    在pH值为6.5~7.2条件下,亚磷酸盐被碘氧化成正磷酸盐,用硫代硫酸钠滴定过量的碘,从而测
出亚磷酸盐的含量。
4.5.2  试剂和材料
4.5. 2.1  五硼酸铵:(NH4B5O6 ·4H20)饱和溶液。
4.5. 2.2碘: 标准滴定溶液。
4.5. 2.3硫酸:1+4。
4.5. 2.4硫代硫酸钠: 标准滴定溶液。
4. 5.2,5可溶性淀粉:0.5%溶液。
4.5.3测定步骤
    称量( 2.5±0.1)g试样(精确至0.0002g)于250mL碘量瓶中,加水约20mL、12mL五硼酸铵饱
和溶液、15.00mL碘溶液,立即盖好瓶塞,水封。于暗处放置10min~15min,然后加入15mL硫酸
溶液,以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失即为
终点。
    以20mL水代替试液,加入相同体积的所有试剂,按相同步骤进行空白试验。
4.5.4分析结果的计算
    亚磷酸盐(以PO33-计)含量X5(%)按式(5)计算:
                            (5)
式中:
    V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
    V——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;
    c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
0.039 48——与l.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液 相当的以克表示的亚磷
   DL/T 806 - 2013
 酸盐的质量;
 m——试样的质量,g。
4.5.5允许差
   取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
4.6唑类含量的测定
4.6.1方法提要
   唑类在紫外光区被强烈吸收,溶液吸光度与样品中唑类含量有关。在259nm处测定吸光度,可计算出试样中唑类含量。
4.6.2试剂和材料
4.6. 2.1  氢氧化钾: 溶液;
4.6. 2.2苯骈三氮唑标准溶液:1mL溶液含有0.1mgC6H4NHN:N。
   称取0.1000g苯骈三氮唑,精确至0.0002g,加入10mL氢氧化钾溶液,使之溶解,全部转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.6.3仪器、设备
   紫外分光光度计,附1cm石英比色皿。
4.6.4测定步骤
4. 6.4.1  工作曲线的绘制
   取5只50mL容量瓶依次加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL苯骈三氮唑标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1cm石英比色皿,在259nm处,以水为参比,测定其吸光度。以苯骈三氮唑的质量(mg)
为横坐标,对应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
4.6. 4.2测定
   吸取5.00mL试液A于50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用1cm石英比色皿,在259nm处,
以水为参比,测定其吸光度。
4.6.5分析结果的计算
唑类(以C6H4NHN:N计)含量X6(%)按式(6)计算:
    (6)
 
 
    式中:
    m1——从4.4.4.2绘制的工作曲线上查得试液中唑类(以C6H4NHN:N计)的量,mg
    m——试样的质量,g。
4.6.6允许差
    取平行测定结果的平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。
5检测规则
5.1  生产单位应按本标准的要求对其产品进行质量检验。
5.2  用户可按本标准进行产品质量验收,产品检验结果有一项不符合标准时,应重新从两倍量的包装
桶中取样复检。复查结果有一项不符合标准要求时,则为不合格产品。
5.3  按GB/T 6680的规定进行抽样,用随机数表法确定抽样的单元数。用玻璃管插入桶中深度1/3
或1/2处取出试样,每桶取出的样品不得小于50mL,每批总抽样量不得小于1000mL,混合后分别
装入两个清洁、干燥的玻璃或塑料瓶中,一瓶封存,注明产品名称、生产单位、取样时间.另一瓶
供验收使用。


DL/T 806 - 2013
6   包装、标志、贮存与运输
6.1  产品一般用不同规格的塑料桶包装。
6.2  包装桶上应附有产品标识,其内容包括产品名称、生产单位、净重、生产日期、厂址、产品净重
及产品质量遵循的标准。
6.3  搬运时应防止塑料桶破裂,轻拿轻放,不能倒置。
6.4  贮存时应保持通风,不应暴晒,贮存期不应超过一年。
6.5  本产品适用于常规运输方式运输。
 
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